? 一句話講清DTA與DSC!_法國塞塔拉姆-綜合熱分析儀

一句話講清DTA與DSC!

  • 所屬分類: 科普欄目 
  • 信息標簽:高溫熱分析,塞塔拉姆,應用案例
  • 發布日期:2018-02-08 19:37:08

詳細信息

差熱分析(DTA)

試樣在加熱(冷卻)過程中,凡有物理變化或化學變化發生時(如相變、熔化、沸騰、蒸發、晶格結構變化、化學反應),就有吸熱(或放熱)效應發生,若以在實驗溫度范圍內不發生物理變化和化學變化的惰性物質作參比物,試樣和參比物之間就出現溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或 DTA曲線。


DTA的儀器構造

1、加熱系統。

2、 溫度控制系統。溫度控制系統用于控制測試時的加熱條件,如升溫速率、溫度測試范圍等。

3、信號放大系統。通過直流放大器把差熱電偶產生的微弱溫差電動勢放大、增幅、輸出,使儀器能夠更準確的記錄測試信號。

4、差熱系統。差熱系統是整個裝置的核心部分,由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關鍵性元件,即使測溫工具,又是傳輸信號工具,可根據試驗要求具體選擇。

5、氣氛控制系統,壓力控制系統,記錄系統。

1.png


下圖為塞塔拉姆Labsys Evo 同步熱分析系統,是一款經典的DSC/DTA設備,其核心部件是一臺金屬爐體及采用懸絲-橫梁結構的上裝樣恒溫天平,可更換不同的測試桿(DTA,DSC,TGA,3DCp)。

塞塔拉姆DTA設備


2.png


差示掃描量熱法(DSC)

定義:在程序溫度下測量輸入到物質和參比物之間的功率差與溫度關系的技術。數學表達式: dH/dt=f(T 或 t)

分類:根據所用測量方法的不同

1.功率補償型(Power Compensation)

在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件 下,測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所 需的能量差,并直接作為信號?Q(熱量差)輸出。

功率補償型DSC儀器的主要特點:

1.試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器。整個儀器由兩套控制電路進行監控。一套控制溫度,使試樣和參比物以預定的速率升溫,另一套用來補償二者之間的溫度差。

2.無論試樣產生任何熱效應,試樣和參比物都處于動態零位平衡狀態,即二者之間的溫度差?T等于0。

補償加熱絲電阻作用:

在正半周工作即加熱階段,作為加熱電阻,使試樣和參比物同時加熱以達到等速升溫的目的;

在負半周工作即補償階段,作為功率補償電阻,使試樣和參比物間的溫差△T →0。


2.熱流型(Heat Flux)

在給予樣品和參比品相同的功率下,測定樣品和參比品兩端的溫差?T,然后根據熱流方程,將?T(溫差)換算成?Q(熱量差)作為信號的輸出。

與DTA儀器十分相似,是一種定量的DTA儀器。

不同之處在于試樣與參比物托架下,置一電熱片,加熱器在程序控制下對加熱塊加熱,其熱量通過電熱片同時對試樣和參比物加熱,使之受熱均勻。

下圖為塞塔拉姆DSC131即是一款經典的熱流型DSC,其采用的平板式DSC傳感器由鉻鎳合金制作,置于小體積的電阻絲加熱爐內,高傳熱電阻絲確保實現快速升溫及冷卻過程,爐內溫度保持極高的一致性,可保證熱反應過程中樣品溫度的精確測量。

DSC131平板式DSC示意圖


3D傳感器

傳統的DSC基于平板傳感器結構,只能探測到坩堝底部的熱量變化,且必須保證樣品盤與傳感器的緊密接觸。但3D傳感器由熱電偶或帕爾貼構成3D傳感器空間陣列,可全方位環繞樣品,具有超高靈敏度,可真實反映熱效應。

相比普通DSC, 3D傳感器不僅在表觀靈敏度方面具有數量級的優勢,更可以在保證量熱效率的前提下增大樣品量,從而進一步提高整體信號響應強度,從而提供高于普通DSC2~3個數量級的總體信號響應,保證對微弱熱效應的有效檢測。


下圖為塞塔拉姆DSC三維卡爾維式比熱容(Cp)測試傳感器,由10對熱電偶圍繞樣品有序排列構成,樣品量可至 380 μl。



LabsysEvo三維比熱容測試傳感器


總結:DTA與DSC儀器的比較

工作原理不同:DTA只能檢測實驗與參比物之間的溫差(△T),無法建立△H與T之間的聯系而DSC能夠建立△H與T之間的聯系。

DTA曲線的縱坐標為溫度差(△T );

DSC曲線的縱坐標為功率差(dH/dt)。

DSC的靈敏度和精確度高于DTA,而DTA的使用溫度高,而DSC的使用溫度低。



Hello,伙伴們
長按二維碼關注我們吧!




相關信息

遇乐棋牌大厅 服务器